稱樣方法 :
根據(jù)試樣的不同性質(zhì)和分析工作中的不同要求,可分別采用直接稱量(簡稱直接法)、質(zhì)量(固定樣)稱量法、差減稱量法(也稱相減法)及減量法進行稱量。
直接稱量法 對些在空氣中無吸濕性的試樣或試劑,如金屬或合金等可用直接法稱量。稱量時將試樣放在干凈而干燥的小表面皿上或油光紙上,次稱取定質(zhì)量的試樣。
稱量步驟:先稱出干燥潔凈的表面皿或油光紙的質(zhì)量,按去皮鍵TAR,顯示“0.0000”后,打開天平門,緩緩?fù)砻婷笾屑尤朐嚇樱?dāng)達到所需質(zhì)量時停止加樣,關(guān)上天平門,顯示平衡后即可記錄所稱試樣的凈質(zhì)量。
質(zhì)量稱量法 對于可用直接法稱量的試樣,在例行分析中,為簡化計算工作往往需要稱出預(yù)定質(zhì)量的試樣。這時可在已知質(zhì)量的稱量容器(如表面皿或不銹鋼等金屬材料做成的小皿)內(nèi),直接投放待稱試樣,直至達到所需要的質(zhì)量。
稱量時,將自備的稱量容器(如表面皿)置于天平盤上,左手持骨匙盛試樣后小心地伸向表面皿的近上方,以手指輕擊匙柄(如圖),將試樣彈入,直到所加試樣量與預(yù)定量之差相近時,其小心地以左手拇指、中指及掌心拿穩(wěn)骨匙,以食指摩擦匙柄,讓匙里的試樣以盡可能少的量慢慢抖入表面皿。這時,既要注意試樣抖入量,同時也要注意顯示屏的讀數(shù),當(dāng)讀數(shù)正好等于所需要的量時,立即停止抖入試樣,若不慎多加了試樣,則用骨匙取出多余的試樣(不要放回原試樣瓶中)。稱好后,用干凈的小紙片襯墊取出表面皿,將試樣全部轉(zhuǎn)移到接受的容器內(nèi)。試樣若為可溶性鹽類,可用少量純水將沾在表面皿上的粉末吹洗進容器。
在進行以上操作時,應(yīng)特別注意 :試樣決不能失落在秤盤上和天平箱內(nèi);稱好的試樣必須定量地由稱量器皿中轉(zhuǎn)移到接受容器內(nèi);稱量完畢后要仔細檢查是否有試樣失落在天平箱內(nèi)外,必要時加以清除。
差減稱量法(相減法) 如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì),則需把試樣裝在稱量瓶內(nèi)稱量。倒出份試樣前后兩次質(zhì)量之差,即為該份試樣的質(zhì)量。
稱量時,用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶,毛邊朝下套在稱量瓶上。左手拇指與食指拿住紙條,由天平的左門放在天平盤的正中,取下紙帶,稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后左手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下,放在容器上方。右手用另小紙片襯墊打開瓶蓋,但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平,瓶底略低于瓶口,切勿使瓶底高于瓶口,以防試樣沖出。此時原在瓶底的試樣慢慢下移至接近瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處,用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后,把稱量瓶輕輕豎起,同時用蓋敲打瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落下(或落入稱量瓶或落入容器,所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進行)。蓋好瓶蓋,放回天平盤上,稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差,即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量,則應(yīng)棄之重稱。如果接受的容器口較小(如錐形瓶等),也可以在瓶口上放只洗凈的小漏斗,將試樣倒入漏斗內(nèi),待稱好試樣后,用少量純水將試樣洗入容器內(nèi)。